Prøvetaking og analyse ATD-GC/MS
En luftanalyse består vanligvis av to adskilte aktiviteter:
Prøvetaking
Analyse
NUI foretar prøvetaking av atmosfære med to ulike metoder:
prøvetaking på gass-sylinder (benyttes både for spektroskopisk og kromatografisk analyse)
prøvetaking på adsorbent (kromatografisk analyse)
I en gass-sylinder må en samle opp tilstrekkelig luft for den etterfølgende analysen. Ved hyperbar prøvetaking er gassen under trykk, og sylinderen kobles direkte til en gasslinje fra det hyperbare kammeret. Så enkelt er det ikke ved normobar prøvetaking på sylinder. To metoder kan benyttes:
Ved hjelp av en kraftig vakuumpumpe, suges luften ut av sylinderen (vakuum) og sylinderventilene stenges. Når prøven skal tas, åpnes den ene ventilen slik at prøveatmosfæren suges inn i sylinderen (grabsampling).
Sylinderen spyles med en inert gass, og fylles slik at det er et overtrykk av gassen (typisk 3-5 bar). Når prøven skal tas, slippes først overtrykket ut, deretter kobles en pumpe til sylinderen (pumpen må være utformet slik at den ikke avgir kjemiske komponenter til luften som passerer gjennom den).
Gassen i sylinderen fraktes til laboratoriet, hvor analysen av gassen utføres (direkte injeksjon på en gasskromatograf eller Brüel&Kjær gassmonitor, eller via adsorbent).
Det er to vanlige metoder for prøvetaking på adsorbent (fast fase ekstraksjon):
Aktiv prøvetaking (luft presses (hyperbar) eller suges (normobar) gjennom adsorbenten) benyttes gjerne når det skal tas øyeblikksmålinger av atmosfæren
Passiv prøvetaking (diffusjon av organiske komponenter inn i adsorbenten) benyttes ved gjennomsnittsmålinger over lang tid (gjerne 8 timer).
Adsorpsjonsmidler deles i to hovedgrupper: polare adsorpsjonsmidler (eks. silika, aluminiumoksyd, magnesiumsilikat og magnesiumoksyd) og upolare adsorpsjonsmidler (eks. aktivt kull, molekylær siler som Carbosieve SIII, og polymerbaserte resiner som Tenax TA). Etter at en kjent mengde luft har passert adsorpsjonsmidlet, må de adsorberte komponentene frigjøres, separeres og detekteres. Dette gjøres enten ved væskeekstraksjon (aktivt kull) eller termisk desorpsjon ( Carbosieve, Tenax TA). NUI har instrumentering for å utføre termisk desorpsjon. De store fordeler ved denne teknikken i forhold til væskeekstraksjon er:
Ingen ekstraksjon og oppkonsentrering av prøven (minimaliserer tap av forbindelser, minimaliserer faren for kontaminering, ingen bruk av løsemidler)
Hele prøven kan injiseres rett på den kromatografisk kolonnen (trenger liten prøve)
Den store fordelen med væskeekstraksjon, er at de kjemiske komponentene er løst i et løsemiddel, som gir mulighet for mange analyser av hver enkelt prøve. Etter at de kjemiske komponentene er gasskromatografert, detekteres de enten på FID (flammionisasjons detektor) eller på MSD (massespekrometrisk detektor).
